Fraktionierung als effiziente, kostengünstige und nachhaltige Methode zur Probenaufbereitung von Milch im Labor

Steils, Jan-Michael (2025): Fraktionierung als effiziente, kostengünstige und nachhaltige Methode zur Probenaufbereitung von Milch im Labor: eine Alternative zu QuEChERS und QuPPe. Dissertation, LMU München: Faculty of Veterinary Medicine

Abstract

Die vorliegende Arbeit geht der Frage nach, ob ein Fraktionierungsverfahren zur „just-in-time“-Probenvorbereitung von Rohmilchproben für die Rückstandsanalytik eingesetzt werden kann. Um das Fraktionierungsverfahren in eine Laboranwendung umzusetzen, ist eine Fraktionierungseinheit in Zusammenarbeit mit der Sartorius Lab Instruments GmbH konzipiert worden, die als FraMiTrACR (Fractionation of Milk for Trace Analysis of Contaminants and Residues) bezeichnet wird. Der FraMiTrACR ermöglicht eine passive und extraktionsmittelfreie Trennung von komplexen Probenmatrices in einem ein-Schritt-Verfahren mittels Zentrifugation. Eine der beiden Fraktionen kann nach der Zentrifugation direkt zur weiteren Analyse zum Beispiel mittels Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (LC-MS/MS) genutzt werden. Neben der grundsätzlichen Fragestellung der Machbarkeit sollte im Rahmen der vorliegenden Arbeit am Milchprüfring Baden-Württemberg e.V. auch geprüft werden, ob die Fraktionierung gleichwertige Analyseergebnisse wie das QuEChERS- oder QuPPe-Verfahren ermöglicht. Zusätzlich sollte betrachtet werden, welche Unterschiede diese drei Methoden hinsichtlich der Arbeitsabläufe und der Arbeitskosten eines Labors aufweisen. Neben diesen rein wirtschaftlichen Aspekten sollten wegen der völlig neuen Prozesscharakteristika, nämlich der Eliminierung aller Chemikalienzusätze im Verlauf der Probenaufarbeitung wie auch der drastischen Verkürzung der Prozesszeiten, auch Fragen der Auswirkungen auf die Umwelt geklärt und nach neuen Möglichkeiten für just-in-time Monitoringkonzepte mit Green Chemistry Ansatz gesucht werden.

Abstract

This study investigates whether a fractionation process can be used for the “just-in-time” sample preparation of raw milk samples for residue analysis. In order to implement the fractionation process in a laboratory application, a fractionation unit has been designed in cooperation with Sartorius Lab Instruments GmbH, which is referred to as FraMiTrACR (Fractionation of Milk for Trace Analysis of Contaminants and Residues). The FraMiTrACR enables a passive and extractant-free separation of complex sample matrices in a one-step process using centrifugation. After centrifugation, one of the two fractions can be used directly for further analysis, for example by liquid chromatography with mass spectrometry coupling (LC-MS/MS). In addition to the fundamental question of feasibility, the present work at Milchprüfring Baden-Württemberg e.V. was also intended to examine whether fractionation provides equivalent analysis results to the QuEChERS or QuPPe method. In addition, the differences between these three methods in terms of laboratory workflows and labor costs should be considered. In addition to these purely economic aspects, the completely new process characteristics, namely the elimination of all chemical additives during sample preparation and the drastic shortening of process times, should also clarify questions of environmental impact and search for new possibilities for just-in-time monitoring concepts with a green chemistry approach.

• Item Type: Theses (Dissertation, LMU Munich)
• Keywords: QuEChERS, QuPPe, FraMiTrACR, Fractionation Method, Green Chemistry, just-in-time, sample preparation, milk, infant formula, pesticides, antibiotics, chlorate, perchlorate, LC-MS/MS, Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung, Fraktionierungsmethode, Grüne Chemie, Just-in-time, Probenvorbereitung, Milch, Säuglingsnahrung, Pestizide, Antibiotika, Chlorat, Perchlorat, Liquid chromatography with mass spectrometry coupling
• Subjects: 500 Natural sciences and mathematics; 500 Natural sciences and mathematics > 590 Zoological sciences
• Faculties: Faculty of Veterinary Medicine
• Language: German
• Date of oral examination: 8. February 2025
• 1. Referee: Märtlbauer, Erwin
• Signature of the printed copy: 0001/UMC 31052